На первой стадии технический ксилол (смесь изомеров) подвергается ректификации на мощном ректификационном агрегате, в результате чего отбирается головная фракция, представляющая собой смесь этилбензола с некоторым количеством диксилола. Основная масса диксилола отделяется боковым отбором и идет на дальнейшую переработку. Кубовый остаток представляет собой сырой ортоксилол, из которого путем дополнительной ректификации может быть получен технически чистый продукт. Диксилольная фракция идет на первую кристаллизацию, в результате которой выделяется сырой 70%-й параксилол. Фильтрат представляет собой 92-94%-й метаксилол. Кристаллическая фаза смешивается с 0,4 объема четыреххлористого углерода и направляется на повторную кристаллизацию при температуре от -70 до -75°. Отделенная твердая фаза поступает на ректификацию, четыреххлористый углерод возвращается в цикл, параксилол 92-95%-й чистоты идет на склад готовой продукции. От маточного раствора ректификацией отделяется четыреххлористый углерод, а технический метаксилол смешивается с продуктом, полученным после первой кристаллизации. Общий выход параксилола от ресурсов достигает 70-80%. В связи с тем, что параксилол необходим для производства терефталевой кислоты, а использование, весьма перспективное, изофталевой кислоты еще не получило распространения, известный интерес представляет каталитическая изомеризация ортоксилола и метаксилола в параксилол. В этом направлении был проведен ряд исследований. Оказалось, что парофазный каталитический процесс изомеризации осуществляется при применении обычных алюмосиликатных катализаторов. Процесс идет под нормальным давлением при температуре 450-510°. В процессе изомеризации имеет место некоторое разложение ксилола с образованием углерода, отлагающегося на поверхности катализатора и отравляющего его. Поскольку необходима непрерывная регенерация катализатора, процесс целесообразно осуществлять на движущемся катализаторе. Опустившийся вниз катализатор через затвор поступает в эрлифт, в котором подъем катализатора наверх совмещается с его регенерацией в токе воздуха. Процесс изомеризации осуществляется при объемной скорости от 0,6 до 1,0. Если исходным продуктом был ортоксилол, то выход параксилола к ортоксилолу составляет 13,2%, а потери достигают 5-6% (данные УХИНа); при исходном продукте метакоилоле в аналогичных условиях температуры и объемной скорости выход параксилола составляет 15%, потери от разложения ксилола 4-5%. Наряду с изомеризацией и незначительным разложением до водорода и углерода ксилол также частично разлагается с образованием некоторых количеств толуола и бензола.